從XRF檢測儀器進(jìn)入國內(nèi)的市場開始，到今天我們可以將ROHS檢測儀器在國內(nèi)的發(fā)展歷程劃分為三個(gè)階段，它們分別是簡單的投影儀階段、高精度二維影像測量儀與三坐標(biāo)測量機(jī)階段。下面我們就對這三個(gè)階段分別作個(gè)簡單的解讀。

 

　　簡單的投影儀：為了適應(yīng)市場的發(fā)展需求，為現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展提供檢測的依據(jù)，上世紀(jì)九十年代，精密檢測儀器正式進(jìn)入中國的國內(nèi)市場，成為一個(gè)新興的以檢測為主的產(chǎn)業(yè)。在進(jìn)入國內(nèi)市場的zui初，精密檢測儀器的發(fā)展并不如我們想象中的那么順利，因?yàn)樗吘故菍儆谛屡d的產(chǎn)業(yè)，我們很多人都沒有接觸過，并不知道它的未來發(fā)展會如何。

 

　　XRF檢測儀器軟件性能

 

　　1、優(yōu)化的V6.0分析軟件可根據(jù)樣品材質(zhì)、形狀和大小自動(dòng)設(shè)定光管功率，既能延長光管使用壽命又能充分發(fā)揮探測器性能，大幅提高測量精度。

 

　　2、業(yè)內(nèi)*提供開放式工作曲線標(biāo)定平臺，可為每家用戶量身定做*的有害物質(zhì)檢測和控制方案。

 

　　3、融合了一系列先進(jìn)的光譜處理方法，包括FFT（快速傅立葉變換濾波）、的背景扣除方法、微商自動(dòng)尋峰和Quasi-Newton（準(zhǔn)牛頓）優(yōu)化算法等。

 

　　4、的XRF分析軟件，融合了包括經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法、基本參數(shù)法（FP法）、理論α系數(shù)法等多種經(jīng)典分析方法，全面保證測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

 

　　XRF檢測儀器空白與樣品所用試劑的純度和容器的潔凈度有關(guān)。再加之，鉛廣泛分布于自然界。因此，鉛的檢測是易污染、*低的痕量分析，空白越低，準(zhǔn)確度越高。所以，要求整個(gè)實(shí)驗(yàn)空白要很低，實(shí)驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制污染。

 

　　1.實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》二級水的要求。

 

　　2.實(shí)驗(yàn)試劑應(yīng)使用優(yōu)級純，如果沒有符合純度要求的試劑，可采用化學(xué)法進(jìn)行提純，但是在提純過程中，要注意避免溶劑二次沾污的可能性，同時(shí)實(shí)驗(yàn)選用的試劑，還應(yīng)以不沾污待測元素為基準(zhǔn)（在實(shí)驗(yàn)中，如果在儀器靈敏度范圍內(nèi)檢測不出待測元素的吸收信號，就可認(rèn)為所選用的試劑不沾污待測元素）。

 

　　3.實(shí)驗(yàn)所用的玻璃儀器要用酸浸泡，其他設(shè)備也要盡可能的潔凈。玻璃儀器如急用，可用10%20%硝酸煮沸1小時(shí)，然后用自來水沖凈，再用去離子水沖凈。這里需要注意的是，浸泡器材的硝酸溶液不能長期反復(fù)使用，因長期使用使溶液中鉛等雜質(zhì)增多，反而造成污染。

 

　　XRF檢測儀器采用石墨爐原子吸收光譜法測定醬油中鉛元素，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理，即樣品的消化。樣品的消化方法很多，筆者采用的是濕消解法，在濕法消解醬油樣品時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：

 

　　1.使用的試劑如硝酸、高氯酸都具有腐蝕性，比較危險(xiǎn)，且在實(shí)驗(yàn)過程中會產(chǎn)生大量酸霧和煙。因此，消解要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

 

　　2.消解過程中，應(yīng)低溫緩慢加熱，以防溫度過高，瞬間產(chǎn)生大量泡沫導(dǎo)致樣液溢出，影響結(jié)果的準(zhǔn)確性；一旦消解液變棕黑色，應(yīng)冷卻后加入硝酸繼續(xù)消解，直至消化液澄清透明或略帶黃色為止。

 

　　3.特別需要注意的是，用高氯酸消解樣品時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，并且要保證溫度達(dá)到200攝氏度時(shí)只有少量的有機(jī)成分存在。否則，高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，并會導(dǎo)致劇烈的爆炸。因此，建議消解前加入硝酸與高氯酸的混合液浸泡一夜，使樣品中有機(jī)成分先氧化部分，或者是先加入硝酸，破壞容易氧化的物質(zhì)，之后再加入硝酸或高氯酸。

 

　　4.消解液不能蒸干，以防測定元素的損失。

 

　　5.由于酸度太大對石墨爐法測定元素影響很大，特別是對石墨管的損害非常大。因此，消解液中酸的濃度不能太高。在消化液澄清透明后，一般需要加水溶解鹽類同時(shí)趕酸。趕酸時(shí)要控制溫度，以防溫度過高，導(dǎo)致液體飛濺，造成元素的損失，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低。

 

　　含鉛檢測儀器樣品測定時(shí)基體改進(jìn)劑的合理應(yīng)用

 

　　消解液定容后用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定，測定時(shí)應(yīng)注意：

 

　　1.調(diào)整儀器到*狀態(tài)，特別是進(jìn)樣的合適深度和左右位置。進(jìn)樣一定要準(zhǔn)確并且穩(wěn)定，它決定著標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性和實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性。

 

　　2.根據(jù)儀器的靈敏度和醬油樣品中鉛元素的大概含量合理選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線的范圍，使樣品的信號測定值落在曲線范圍內(nèi)。需要注意的是標(biāo)準(zhǔn)曲線的酸度要與樣品空白和樣品的酸度一致。

 

　　3.醬油樣品的組成復(fù)雜，特別是氯化鈉的含量很高，使用石墨爐原子吸收法直接測定鉛，背景吸收嚴(yán)重，原子化時(shí)非原子吸收信號*而難以得到鉛的吸收信號，從而影響測定結(jié)果。因此，需要選擇合適的基體改進(jìn)劑。通常測定食品中鉛元素時(shí)，常用的基體改進(jìn)劑有磷酸二氫銨、硝酸鎂、磷酸銨及硝酸鈀等（注意這些試劑必須要用優(yōu)級純）。